《样品处理中人为因素误差控制》
——药物分析实验室培训系列讲座（二）
2009年12月3日，中南大学临床药理研究所药物分析实验室进行了《样品处理中人为因素误差控制》的培训，会议由谭志荣老师主持，陈尧主讲，内容如下：
误差
l 测量值与真值之差异称为误差。
l 测量时，由于各种因素会造成少许的误差，这些因素必须去了解，并有效的解决，方可使整个测量过程中误差减至最少。
误差来源
l 造成误差的主要有系统误差和随机误差
l 系统误差有下列情况：误读、误算、视差、刻度误差、磨耗误差、接触力误差、挠曲误差、余弦误差、阿贝 (Abbe) 误差、热变形误差等。
l 系统误差的大小在测量过程中是不变的，可以用计算或实验方法求得，即是可以预测，并且可以修正或调整使其减少。
l 偶然误差-随机误差
l 在测量时，即使排除了产生系统误差的因素（实际上不可能也没有必要绝对排除），进行了精心的观测，仍然会存在一定的误差，这类由于偶然的或不确定的因素所造成的每一次测量值的无规则变化（涨落），叫做偶然误差，或随机误差。
l 产生偶然误差的原因很多，例如观测时目的物对得不准，读数不准确，周围环境的偶然变化或电源电压的波动等因素的影响，难以确定某个因素产生的具体影响的大小。
l 偶然误差的存在使每次测量值偏大或偏小是不定的，但它并非毫无规律，它的规律性是在大量观测数据中才表现出来的统计规律。在多数物理实验中，偶然误差表现出如下的规律性：①绝对值相等的正的和负的误差出现机会相同；②绝对值小的误差比绝对值大的误差出现的机会多；③误差不会超出一定的范围。
误差分类
l 1. 人为因素
l 2. 量具因素
3. 力量因素
4. 测量因素
l 5. 环境因素
样本处理中人为因素控制
l 1. 减少直接沉淀法操作误差
l 2. 减少液液萃取法操作误差
l 3. 减少固相萃取法操作误差
直接沉淀法
l 1. 方法简单，试剂加入种类相对较少
l 液相色谱通常用外标法定量，要求操作者取样体积精确，通常是考验实验者操作水平稳定的检验标准
l 项目：夫西地酸，洛索洛芬等
l 秘诀：1.尽量减少操作步骤，可将其他的试剂直接配置在沉淀剂里面
液液萃取法
l 试剂加入种类较多，步骤相对多，引入内标定量法是减少操作误差的办法。
l 除了加样需要准确以外，操作过程尽量做到平行一致，是保证良好实验结果的一个重要准则。
l 尽量减少操作步骤，试剂如能配置在一起可以节省加样次数。
消除误差影响-操作一致性
l 1. 加样枪一致（双氯芬酸加样枪问题）
l 2. 操作者一致（多个人参与实验）
l 3. 步骤一致性（多个操作流程）
l 4. 动作一致性（加样，萃取采用的措施）
l 5. 实验试剂一致性（流动相配置，试剂）
l 6. 操作环节一致性问题（更换tip环节）
实际遇到问题
l 1. 操作过程中样品脱落损坏，补做可行性问题。（标准曲线，质控样品，样品）
l 2. 样品浓度不同造成质控定量误差问题。
l 3. 检测过程及操作过程间断造成质控不过关。
l 措施：规矩操作（SOP），是减少误差及保持误差偏差在可接受范围的重要措施。
讲完后与同学进行了面对面交流，并对有关问题进行解答，认为这样的系列讲座给大家提供了很好的交流平台，帮助很大。
陈尧 谭志荣 报道
2009-12-3
